原來自動紫外熒光硫測定儀是如此操作的
2024-11-27
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自動紫外熒光硫測定儀是一種用于測量樣品中硫含量的高精度儀器,采用高溫氧化燃燒紫外熒光法進行樣品中硫含量的測定。其測定原理是:當樣品被引入到高溫裂解爐后,樣品發生裂解氧化反應,其中的硫化物定量地轉化為二氧化硫(SO?),由載氣攜帶通過膜式干燥器脫去其中的水分,進入反應室。二氧化硫吸收紫外光的能量轉變為激發態的二氧化硫(SO?),當SO?返回到穩定態的二氧化硫時發射熒光,釋放的能量由光電倍增管接收,再經微電流放大器放大、計算機數據處理,反應中的發光強度與二氧化硫的生成量成正比,而二氧化硫的量又與樣品中的總硫含量成正比,因此可以通過測定發光強度來測定樣品中總硫的含量。
自動紫外熒光硫測定儀的操作步驟:
1、樣品制備
固體樣品處理:將固體樣品研磨成細粉末狀,確保樣品均勻且粒度足夠小。
液體樣品處理:將液體樣品揮發至干燥狀態后轉化為粉末,或者直接使用液體進樣器進行測量。
稱重記錄:取一定量的樣品粉末稱重,并記錄其質量,以便后續計算。
樣品裝填:將稱好的樣品粉末放入清潔無灰燃燒罐中,并密封好,確保樣品在測量過程中不會受到污染。
2、儀器設置
電源開啟:打開紫外熒光硫測定儀的電源開關,待儀器自檢完成后進入運行模式。
參數設定:設置所需的實驗參數,如波長范圍、積分時間和樣品個數等,確保參數設置符合測試標準。
熒光燈選擇:選擇合適的熒光硫燈(低靈敏度或高靈敏度),并安裝到儀器中。
儀器校準:根據生產廠家提供的校準方法對儀器進行校準,確保測量精度。
3、校準與測量
標樣分析:使用已知濃度的標準物質進行反標分析,確保測量結果的準確性。
樣品測量:將裝有樣品的清潔無灰燃燒罐放入儀器的樣品架上,關閉采樣室門并確保密封良好。開始測量時,儀器會自動控制燈光的亮滅,并記錄熒光強度。
數據處理:測量完成后,儀器會自動將熒光強度轉化為硫的含量。記錄測量結果,并計算出樣品中硫的含量。如有多個樣品需要測量,可以連續進行測量,確保每次測量前將采樣室門關閉并換新的樣品燃燒罐。
4、質量控制與維護
質量控制:定期進行質量控制,包括使用標準溶液進行校準和重復測量同一樣品檢查結果的一致性。
儀器維護:在整個操作流程中,注意保持實驗環境的潔凈,避免樣品受到外界干擾。使用合適的個人防護裝備,如實驗室手套和安全眼鏡,確保人員安全。定期對儀器進行維護和保養,包括清潔采樣室和更換熒光硫燈等。
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